原子吸收光谱法在测定水中重金属离子的应用

2018年12月23日 19:11来源于:科技创新与应用

刘娟

摘 要:水资源检测是环境保护中的重要一环。随着“十三五”规划中提出了对于环境保护的相关内容,水资源的检测保护已经越来越为人们所重视。原子吸收光谱法是一种在水质检测中应用较多的一项技术,此检测方案起源于上世纪50年代中期,在水质检测中具有检测灵敏度高、准确度好、易于操作、选择性好等特点,在水质检测中能够对多达70种以上的元素进行测定。原子吸收光谱法所能检测的范围囊括金属元素、使用间接原子吸收法实现对于非金属元素和有机化合物的测定,因此在多个领域中都得到了广泛的应用。在原子吸收光谱法对元素进行测定时,对于不同的元素需要使用不同的元素灯,从而导致现今的原子吸收光谱法无法实现多元素的同时测定,且在一些元素的测定上仍有所欠缺。但是随着科学技术的发展与应用,仪器的结构、自动化水平都得到了极大的优化,将会促进原子吸收光谱法在更多领域中得到应用。

关键词:原子吸收光谱法;水质;金属元素;测定应用

前言

原子吸收光谱法是一种在水质测定中应用较为广泛的测定方法。本文在分析原子吸收光谱法原理特点的基础上对其在水质中金属元素测定的应用进行了分析阐述。

1 原子吸收光谱法的工作原理及特性

1.1 原子吸收光谱法的基本原理

原子吸收光谱法测定的主要原理是通过利用原子的共振吸收的特性来对原子浓度进行测定,从而实现了对于水质中的金属元素的测定。

1.2 原子吸收光谱分析仪器

原子吸收光谱仪其内部主要含有发光光源、原子化器、单色器(分光器)及检测器等的组成部分。元素灯(空心阴极灯)作为光源,石墨炉为原子化器,狭缝、准直镜、光栅、聚焦物镜组成单色器,检测器为光电倍增管。(1)发光光源。发光光源在原子吸收光谱仪中的作用是发出所需测定金属元素的特定光谱线。对于发光光源所发射的特征波长的半宽度要远低于吸收光线的半宽度,并且要求光源稳定性好,噪音小以及使用寿命长。(2)原子化器。原子化器是原子吸收的关键部件之一,在整个装置中具有至关重要的作用,其是待测样品干燥、蒸发并转变为气态原子的重要组件,因此原子化器性能的好坏,对仪器测定元素的灵敏度与检出限有着极为重要的影响。(3)分光器。分光器由入射和出射狭缝、反光镜、聚光镜和色散元件组成。色散元件其基本组成部分是光栅用以筛选符合要求的辐射进入检测器,对于不符合需求的辐射则将其屏蔽在检测器外。(4)检测系统。原子吸收光谱仪中的检测系统主要包括检测器和信号处理部件。检测器多是由光电倍增管所组成的,通过对光电倍增管的负高压进行调节以实现对于检测器的灵敏度的调节。

1.3 原子吸收光谱分析的特点

原子吸收光谱法具有选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强、精密度高等特点,所以被广泛使用。在原子吸收光谱分析中,只要使化合物离解成原子就行了,不必激发,所以测定的是大部分原子。在使用原子吸收光谱法进行相关元素浓度的测定时容易受到周边环境的影响,因此在使用原子吸收光谱法进行相关元素的测定时需要对测定的条件进行优选,每种元素都有若干条分析线,通常选择其中最灵敏线(共振吸收线)作为吸收线。狭缝宽度对于光谱通带宽度有着直接的影响,此外,狭缝的宽度还会对原子吸收光谱仪中检测器所能接收到的量能产生直接的影响。光谱通带选择原则是以吸收线附近无干扰谱线存在并能够分开最靠近的非共振线。空心阴极灯的发射特征与灯电流有關,对于电流的选择一般选用的是空心阴极灯上标明的最大灯电流50%-65%左右。

1.4 消除干扰的方法

在原子吸收光谱法中会受到一定的干扰尽管这些干扰容易克服但是仍然要对干扰问题引起足够的重视。为了降低干扰对测试结果所带来的影响,应当采用必要的方法来对原子吸收光谱法测试中的各种干扰进行消除以确保测试结果的准确性与可靠性。常用的干扰消除方法有:(1)物理干扰。物理干扰属非选择性干扰。最常用的消除方法是配制与待测试液基体一致的标准溶液;当以上方法有困难时,可采用标准加入法;当被测元素在试液中浓度较高时,可将溶液稀释;还可在试液中加入有机溶剂,改变试液的黏度和表面张力,提高分析灵敏度。(2)光谱干扰。在某些情况下,测定中使用的分析线与干扰元素的发射线不能完全分开,或分析线有时会被火焰中待测元素的原子以外的其他成分所吸收。消除的方法是减少狭缝宽度或选用其他的分析线;或使标准试样和分析试样的组成更接近以抑制干扰的发生。(3)电离干扰。提高火焰中离子的浓度、降低电离度是消除电离干扰的最基本途径。通过加入碱金属元素作为消电离剂来抵消电离所造成的干扰。另外利用温度较低的火焰降低电离度,也可消除电离干扰。(4)化学干扰。相较于上述几种干扰,化学干扰所形成的原因较为复杂为消除化学干扰对测试结果的影响可以采用高温火焰或是火焰气氛;加入释放剂;加入保护剂;加入缓冲剂等的方式来降低干扰所造成的影响,在加入量的选择上应当遵照采用标准加入法进行。(5)背景干扰。适用的校正背景干扰的方法是使用氘灯扣背景。对于石墨炉原子化法,还可用基体改进剂法。基体改进剂法是加入一种化学试剂使待测元素变成难挥发的化合物,或者使干扰物质变成易挥发性化合物。

2 原子吸收光谱法测定水中重金属含量

2.1 样品的前处理与痕量分析中的分离富集

测定各类样品中的金属元素,一般均需首先破坏样品中的有机物。选用何种方法,在某种程度上取决于分析元素和被测样品的基本性质。目前主要有以下几种破坏有机物的方法已用于原子吸收分析:高温干灰化法、低温干灰化法、湿法消解法和酸浸提法。为了建立准确灵敏的分析方法,样品经上述处理之后,尚需进一步除去干扰成分。常用的分离富集方法有溶液萃取、离子交换、沉淀离心、蒸馏挥发和生成氢化物等。

2.2 原子吸收光谱法测定水质中重金属元素

我们化验室用火焰法测定水中铁、锰、锌的含量,实验用相应元素的空心阴极灯作为光源,空气-乙炔火焰,用硝酸做介质,铁、锰可以配成混合标准溶液,燃烧头高度10mm,狭缝0.2nm,灯电流3mA,在相同条件下,测定被测元素的吸光度,各元素的回归方程的相关系数都达到0.99以上。空气-乙炔火焰分析锰时一定选用贫燃火焰,富燃的空气-乙炔火焰反而存在PO、CLO、Fe等的干扰。在分析时应注意灰尘、器皿、试剂、水等带来的污染。溶液酸度应保证不低于1%。化验室用石墨炉法测定水中铜、铅、镉的含量时,用硝酸-高氯酸作消化液处理样品,消解较完全,方法的检出限均小于0.075ug/mL。石墨炉分析时注意基体干扰,使用氘灯背景扣除,测定镉时,加入硝酸镁和磷酸铵基体改进剂,灰化温度可达500℃,标样的回收率均达96%以上。

3 原子吸收光谱法的改进和发展前景

科学技术的进步将会新一步推动原子吸收光谱法的应用和发展。现今一些大型的仪器厂商通过在原子吸收光谱法中应用自动化技术从而使得原子吸收光谱仪具有了自动稀释、自动添加试剂、自动清洗等功能,从而使得原子吸收光谱仪的前处理过程有了飞跃进步。在原子吸收光谱仪中通过将不同分析手段相结合从而极大的提高了原子吸收光谱法测定的准确性,此外,火焰原子吸收联用也使得对有机金属化合物及其共存有机化合物的测定成为了可能。

4 结束语

原子吸收光谱法有着广泛的应用前景尤其是新技术的发展和应用将使得原子吸收光谱法中在原子吸收在痕量、超痕量范围的测定有更大的应用空间,原子吸收光谱法将有更为广阔的应用空间。

参考文献

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