ARL-ICP火花直读光谱仪-钢铁产品元素测定-北京市黑色冶金产品质量...
摘 要：改革开放以来，建筑领域有了突飞猛进的发展，保证建筑的质量首先要保证材料的质量。钢材作为建筑材料中的一员，在建筑行业发挥了重要的作用。众所周知，适用于不同情况下的钢铁，在进行生产时需要进行不同金属元素的配比，钢铁内部金属元素的比例直接影响到它的机械性能。如何准确测量钢铁中的金属元素的含量与比例问题，对提高钢铁质量至关重要。目前我国工业领域使用的检测钢材金属元素的方法有等离子发射光谱法（使用的仪器为ICP-OES）、原子吸收光谱法（使用的仪器为AAS）、氮氧分析法（使用的仪器为氮氧仪）等等，在这些方法中，性价比高、测试精度准确、使用范围最广的就是本文介绍ICP光谱法。
关键词：ICP光谱法；钢材金属元素；检测
一、简介ICP光谱法
（一）ICP光谱仪的介绍
在利用ICP光谱法测试时，使用的主要仪器就是ICP光谱测试仪，首先介绍ICP的含义，ICP指的是一种电感耦合等离子光源，在本文的实验中，ICP光谱仪就是利用该光源的性质进行对金属元素的分析。ICP光谱仪包括四个部分，第一部分是光谱仪的进样系统，它可以区别测试品的种类，以此进行相应的测试。第二部分为使用的光源，就是上文中说到的ICP光源，它是仪器的重要组成部分。第三部分为分光系统，又称色散系统，它是将不同元素反馈的光束进行排序，使操作者可以准确的区分元素种类。第四部分为检测器，是光谱仪中的光电转化器，主要作用为将不同波长的光辐射转成直观的光电流新号。在光谱仪领域ICP光谱仪属于新型光谱仪，一般应用于工业金属元素的检测上[1]。
（二）测试原理
在进行钢材中的金属元素测试上，不同的金属元素内部的原子结构不同，在受到ICP光源的照射时，会根据自身的性质反馈出不同波长的特征谱线，因为不同金属元素的波长都是固定的，测试人员就可以根据反馈的数据与谱线表进行对照，确定钢材中金属元素的种类。在进行光谱定量分析时，使用的公式为罗马金公式I=aCb[2]，b是表示与谱线自吸有关的常数（当b数值等于1时，证明谱线无自吸，b的数值等于0时，谱线强度I与被测试元素无关），C是被测试元素的元素浓度，a是常数。因为常数a，b在不同实验环境下的数值不同，所以要保证测试数据的准确，需要进行对测试环境的控制。利用ICP光谱仪进行实验时，ICP测试仪的稳定性较强，可以在一定程度上应对环境的干扰，为进一步提高数据的准确性，可以在测试样本中加入一定种类的纯物质充当内标物。ICP测试技术的准确性不仅来源于ICP的工作温度较其他光谱仪的温度高，测试样本原子化程度强，还来源于测试环境一般为惰性气体，进一步提高了原子化，利用测试样本的分解与测试元素的激发。
（三）测试优点
一般来说，钢铁中的元素浓度为0.001%至30%之间，主要合金元素为0.1%以下，这就需要测试仪器的精度较高，才能较准确的得出数据结论。在使用传统的光谱仪分析金属元素的含量时，使用的样本较多，在进行测试时，原子化与电离能力较差，测试时间耗费较长，测试精准度较低，不能被应用于高要求的元素测试中。新型光谱仪ICP光谱仪改良了传统光谱仪的缺点，精确度得到了提高，样本用料较少，耗费时间短。在进行钢铁金属元素的测量中，取消了添加剂的填充步骤，减少了样本的被稀释度，进一步提高了检测结果的准确度。在ICP光谱的外观方面，它被设计在一个小巧的恒温机箱内，方便测试的进行。在使用ICP光谱仪时，因其操作简单，不需要实验人员掌握过多的专业知识，为测试实验提供了便利性[3]。目前，ICP光谱仪被广泛的应用到工业、医学、卫生等领域，为提高我国的测试技术水平做出了较大的贡献。
二、检测钢材金属元素的实验步骤
（一）基于不同种类的钢材进行不同环境的配置
在实验开始前，为保证测试的准确度，需要在ICP光谱仪开机、联机后进行对其工作环境的配置，在进行环境配置时，需要充分考虑测试样本的特殊情况进行仪器的功率的确定。确保仪器在实验中不受其他光波干扰，需要进行相应的屏蔽处理，对于无法屏蔽的干扰源，如：光谱波长的干扰，需要在实验结束后，进行数据的详细分析，在实验结果上去除光谱波长反馈的数据，保证了实验数据的严谨性。在实验前，需要简单分析钢材的种类与环境中不可抗因素，进行净分析信号与背景干扰信号的数值确定，得出相关的光谱信背比。在选择仪器的载气压力时，需要根据钢板中不同金属元素的性质进行确定，实验结束后，清除实验环境，下次实验时，进行重新配置。
（二）基于不同种类的钢材进行确定引入试样的方法
随着我国的经济的不断发展，钢铁的种类逐渐增多，不同钢种的组成成分有较大的出入，比如常见的普通碳钢、不锈钢、合金钢等等的组成元素与不同元素的比例有着较大的差别，所以在测试不同钢种的钢板时，需要进行不同引入试样方法的选择。目前最常用的是将金属或合金做成电极，置于石墨电极或碳电极中。或者直接利用雾化器，使用ICP光源将样本溶液引进离子体内。不同的钢板需要进行不同引入激发光源方法的选择[4]。
（三）相关实验用品的准备
首先进行仪器的性能测试，利用ICP-MS标液进行对仪器的校准，保证ICP光谱仪能够正常工作，避免实验出发生意外。在测试前，需要根据有关部门的规定进行标准溶液的配置，以便合理的分析试剂，在对试剂的稀释处理上，使用纯净水，在稀释试剂前，要进行严格的计算，配置出与实验相关溶度的标准液。对实验测试样本上，对待结构复杂的样本，进进行相关的预处理。为提高测试的准确性，需要建立空白对照。
（四）进行实验
在进行实验时，使用光谱测试仪对测试样本进行测试，分析得到的谱线数据，初步进行金属元素种类的确定，再根据得到的数据进行工作曲线的制作，随着科技的不断进步，工作曲线的制定已经由人工手动设计逐渐转变为使用计算机进行视窗化制定，利用计算机进行曲线的制定，可以有效提高数据准确性。
总结：我国目前利用ICP光谱法测量钢材中的金属元素技术已经趋于成熟，相关领域的高端技术人才也逐渐增多。为提高ICP光谱法的测量精度，不仅要严格选用仪器，还要根据测试不同的钢材，制定不同的实验计划，虽然ICP光谱仪的使用操作较为简单，但实验人员在进行检测时不能持松懈态度，严格遵循步骤，只有这样才可以提高ICP光谱法的准确度，进而提高钢材的质量。
参考文献：
[1]电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定锌精矿中的多种金属元素[J].孙友宝，李剑，马晓玲，陈建立，黄涛宏，谷口理，端裕树.中国无机分析化学.2013（S1）
[2]ICP光谱法测定低合金钢中的金属元素[J].李超，赵月嫦.黑龙江冶金. 2012（03）
[3]ICP光譜法测定润滑油中的磨损金属元素──表面活性剂的应用[J].张静，阿依古丽.云南大学学报（自然科学版）.1994（S2）
[4]浅谈ICP光谱法在钢材金属元素的检测[J].王芳，梁征，袁波，张歌.化工设计通讯.2018（02）.
作者简介：
李罗琳（1984-），男，民族：汉族，籍贯（精确到市）：重庆，当前职称：初级工程师，学历：本科，研究方向：钢材化学成分分析。
