酸枣仁颗粒质量标准的探讨

2018年08月26日 04:58来源于:科学与财富

酸枣仁颗粒

那美玲

摘 要:酸枣仁颗粒具有养血安神的功效,常用于虚烦不眠,心悸不安,头目眩晕。本实验对酸枣仁颗粒的质量标准进行研究。含量测定方法:采用Inertsil ODS-3 液相色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(9:91)为流动相,检测波长为218nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃;鉴别方法:点于同一硅胶GF254板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外灯(254nm)下观察。结论:本法简便、准确,可用于酸枣仁颗粒的质量标准研究。

关键词:酸枣仁颗粒;质量标准;研究

酸枣仁颗粒具有养血安神的功效。酸枣仁颗粒用于虚烦不眠,心悸不安,头目眩晕。酸枣仁颗粒由酸枣仁(炒)、丹参、五味子(醋炙)组成。丹参为强壮性通经剂,有祛瘀、生新、活血、调经等效用。《日华子本草》记载:“养神定志,通利关脉。治冷热劳,骨节疼痛,四肢不遂;排脓止痛,生肌长肉;破宿血,补新生血;安生胎,落死胎;止血崩带下,调妇人经脉不匀,血邪心烦;恶疮疥癣,瘿赘肿毒,丹毒;头痛,赤眼,热温狂闷。”丹参常用于月经不调、腹痛、关节炎、急慢性肝炎、经痛、经闭、关节痛、乳腺炎、跌打损伤等。五味子有敛肺止咳、滋补涩精、止泻止汗之效。《日华子本草》记载:“明目,暖水脏,治风,下气,消食,霍乱转筋,痃癖奔豚冷气,消水肿,反胃,心腹气胀,止渴,除烦热,解酒毒,壮筋骨。”五味子具有敛肺止咳、涩精止泻、生津敛汗的功效。《日华子本草》记载:“明目,暖水脏,治风,下气,消食,霍乱转筋,痃癖奔豚冷气,消水肿,反胃,心腹气胀,止渴,除烦热,解酒毒,壮筋骨。”本实验对酸枣仁颗粒的质量标准进行研究。

1 仪器与试药

1.1 仪器:半自动点样仪LINOMAT Ⅳ(瑞士CAMAG);电子天平FA10

04型(南京华欣分析仪器制造有限公司);YL9100液相色谱仪(汕头市科毅仪器设备有限公司);MPC-K6s 加热制冷型恒温水浴油浴(北京赛美思仪器设备有限公司);美国泽拉布Super超越系列全触屏超纯水系统(上海和泰仪器有限公司);DHG-9240A电热恒温鼓风干燥箱(上海和呈仪器制造有限公司);XSYF-D 实验室废水处理设备(北京湘顺源科技有限公司);Raptor EXP保护柱芯(瑞思泰康科技(北京)有限公司)。

1.2 色谱柱:Inertsil ODS-3 液相色谱柱(上海卓好实验室设备有限公司)。

1.3 对照品:丹参素钠

1.4 试剂:甲醇(山东旭晨化工科技有限公司)、磷酸(山东旭晨化工科技有限公司)、甲酸(山东旭晨化工科技有限公司)、冰醋酸(山东旭晨化工科技有限公司)、正丁醇(上海玻尔化学试剂有限公司)、乙醇(上海玻尔化学试剂有限公司)、石油醚(30-60℃)(山东旭晨化工科技有限公司)、甲酸乙酯(山东旭晨化工科技有限公司)、甲酸(山东旭晨化工科技有限公司)。

1.5 试药:酸枣仁颗粒

2 质量标准

2.1 性状:本品为浅黄色颗粒,气香,味酸,微苦。

2.2 含量测定

2.2.1 色谱条件

依据查阅文献及考查的结果,确定色谱条件如下[1-6]。流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(9:91)为流动相,检测波长:218nm,流速:1.0ml·min-1。柱温:30℃。理论板数按丹参素钠峰计算应不得低于2000。

2.2.2 对照品溶液的制备

精密称取丹参素钠对照品适量,置容量瓶中,加流动相制成每1mL含20μg的溶液,即得。

2.2.3 供试品溶液的制备

取酸枣仁颗粒适量,研细,精密称定,加20毫升水超声提取5分钟,过滤,蒸干滤液,残渣加流动溶解转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜滤过,即得。

2.2.4 专属性试验

取酸枣仁(炒)、五味子(醋炙)等药材按样品制备工艺制成阴性对照样品,按上述实验方法检测,结果阴性试验没有干扰,表明本方法专属性良好。

2.2.5 精密度试验

取对照品溶液按上述色谱条件,精密吸取20μl,连续进样6次,记录峰面积。结果,RSD=0.76%,表明本方法精密度良好。

2.2.6 对照品的线性考察

精密称取适量丹参素钠对照品,加入流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含10、20、30、40、50、60、120μg的溶液。分别精密上述溶液吸取20μL,注人液相色谱仪,依照2.1項下的色谱条件测定,记录色谱峰。以峰面积(Y)为纵坐标,对照品进样量(X)为横坐标,绘制标准曲线。结果表明,丹参素钠在10~120μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

3 鉴别

取酸枣仁颗粒适量,加甲醇三十毫升,超声十五分钟,滤过,水浴蒸干,残渣加两毫升甲醇溶解,作为供试品溶液。另取五味子对照药材一克,加三十毫升甲醇,超声十五分钟,滤过,水浴蒸干,残渣加两毫升甲醇溶解,作为对照药材溶液。取五味子醇甲1毫克,用10毫升甲醇溶解,作为对照品溶液。取酸枣仁、丹参等药材按样品制备工艺制成阴性对照样品,按上述方法制成阴性对照样品。吸取上述溶液,分别点于同一硅胶GF254板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外灯(254nm)下观察。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照无干扰。

4 结论

丹参和五味子都是酸枣仁颗粒主要成分。本实验分别对丹参和五味子里面的成分进行了测定和鉴别。本实验的含量测定方法和鉴别方法可用于酸枣仁颗粒质量标准的研究。

参考文献

[1]程沛,韩东岐,胡伟慧,金一宝,江坤,殷果,王珏,王铁杰.高效液相色谱法同时测定丹参中10种水溶性和4种脂溶性成分的含量[J].药物分析杂志,2015(06).

[2]曾敏,王雨萌,贾璞,王玥,吴妮,刘颖,王洁,于洁,白亚军,邢连喜,郑晓晖.HPLC法测定红曲灵芝丹参胶囊中4种成分的含量[J].西北药学杂志,2017(06).

[3]周国军,李焱,秦民坚,周铜水.高效液相色谱法快速测定丹参中5种活性成分的含量[J].药物分析杂志,2012(08).

[4]周芙琼,高运军,夏崇才,顾宁.HPLC法同时测定冠心Ⅴ号颗粒中丹参素和丹参酮ⅡA的含量[J].中药新药与临床药理,2014(02).

[5]张英丰,朱黎霞,梁东辉.HPLC同时检测丹参提取物中5种水溶性和脂溶性成分含量[J].中国实验方剂学杂志,2012(11).

[6]徐静瑶,刘小琳,佟玲,岳洪水,鞠爱春,于治国.高效液相色谱法测定注射用丹参多酚酸中6种水溶性成分的含量[J].中国新药杂志,2015

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