DTPA浸取原子吸收光谱法测定土壤中有效Cu 原子吸收光谱 AAS 光谱...
王志华
摘 要：本实验的主要内容是找到最佳的工作条件，并利用火焰原子吸收测定钼的含量。结果表明：用碱熔法提取镍钼矿中钼的最优实验条件为：焙烧温度为700℃。在此条件下，样品的熔解的比较好，浸取的效果比较好。
关键词：镍钼矿；火焰原子吸收测定；浸取
本实验的研究的主要内容是找到最佳的工作条件，并利用火焰原子吸收测定钼的含量。
1 实验部分
1.1 实验仪器和试剂
本实验使用的仪器如表1所示。
本实验所用试剂如下：
钼标准储备溶液：1.000g·L-1（国家钢铁材料测试中心，钢铁研究院）；使用时配成100μg/ml钼标准溶液；50%三乙醇胺（50%TEA）；过氧化钠；盐酸；镍钼矿。
原子吸收分光光度计的工作条件：（1）吸收线波长：313.3nm；（2）空心阴极灯电流：9mA；（3）狭缝宽度：0.38mm；（4）燃烧器高度：7.0mm；（5）乙炔流量：4.0 L/min；（6）空气流量：10.0L/min；（7）燃助比（乙炔︰空气）=1︰5；（8）压力：0.02～0.06MPa。
1.2 实验方法
1.2.1 样品的制备
准确称取0.5000g的镍钼矿矿样置于带盖的高铝坩埚中，加入的过氧化钠混匀，然后将坩埚放入马弗炉中，升温至一定温度，熔融一段时间。试样冷却后全部移入烧杯中，用热水浸提坩埚，然后冷却。转入100ml容量瓶，定容至刻度，摇匀、静置、备用。
1.2.2 绘制校正曲线
分别移取100μg/ml的钼标准工作液0.0、0.5、1.5、2.5、3.5、5.0ml在分别加入TEA 5ml，再加入（1：1）硝酸5ml定容至刻度，摇匀。在TAS900型原子吸收分光光度计选定好的工作条件下，测定溶液的吸光度，绘制校正曲线。
1.2.3 样品测定
在与标准系列相同测试条件下，按编号先后顺序测定试样吸光度，然后从曲线上查得相应的浓度，计算样品中钼的浸出率。
1.2.4 钼矿的检测方法
吸取100μg/ml钼标准溶液2ml到50ml容量瓶中，加50%三已醇胺5ml稀释，5ml硝酸定容至刻度，摇匀，在原子吸收上测吸光度。
2 结果与讨论
2.1 火焰原子吸收法测定钼
2.1.1 表面活性剂TEA的用量
加入表面活性剂能使溶液的表面张力较低，雾化率得到提高，提高钼的原子化率，提高吸光度。称取5份样品（标准物质）0.5000g，在高铝坩埚中加入过氧化钠，700℃焙烧，到温后继续焙烧5min，再用热水提取，定容到100ml，摇匀，静置，取上清液20ml在50ml量瓶中加入酚酞，用（1：1）硫酸调到无色，分别加入50%的TEA溶液0.0、2.0、4.0、5.0、6.0、8.0ml。在仪器工作最佳条件下测定钼吸光度。
当50%的TEA加入量在4.0～8.0ml时，吸光度趋于稳定。TEA加入过多会使溶液变稠，影响进样量。所以确定50%的TEA加入量确定为5ml。
2.1.2 空气-乙炔流量比
鉬的原子化过程需要的温度比较高，空气-乙炔流量比的不同，直接影响火焰性质，如果温度达不到会形成的氧化钼难解离，原子化程度不到。所以定仪器其他工作条件，空气流量设定为10L/min时，选择乙炔流量为2.5L/min、2.7L/min、2.8L/min、2.85L/min、2.9L/min，测定5μg/ml标准溶液。当乙炔流量为2.8L/min时，Mo的吸光度稳定且较高，所以选用乙炔流量2.8L/min为最佳流量比。
2.1.3 工作曲线的绘制
取6只50ml的容量瓶，分别加100μg/ml的钼标准0.0mL、0.5ml、1.5ml、2.5ml、3.5ml、5.0ml，在分别加入TEA 5ml，再加入（1：1）硝酸5ml定容至刻度，摇匀。按照原子吸收分光光度计的工作条件绘制钼的工作曲线如图2。Mo的浓度在0.1～10μg/ml内线性良好，回归方程A=0.0033C+0.0018（C的单位μg/ml），相关系数r=0.9991。按照选定的仪器工作条件，重复测定空白溶液得到检出限为0.05μg/ml。
2.1.4 精密度和回收率试验、对照试验
对样品进行处理，检测钼的含量，得出回收量，对钼的含量分析，根据检测的量计算回收率，得出表2。
3 样品分析
3.1 分析步骤
准确称取0.5000g镍钼矿样于高铝坩埚中，加入Na2O2充分搅匀，表面再覆盖一层Na2O2，放入马弗炉中，在700℃烧结，到温度后5min，取出冷却。将烧结物小心移入烧杯中，加入热水浸取，煮沸，冷至室温冲洗于100ml容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀、备用。取上述100ml容量瓶中的样品溶液20ml至50ml容量瓶中，加入酚酞，用（1：1）硫酸调至无色，加5ml（1：1）硝酸，再加三已醇胺5ml定容至刻度，摇匀。
3.2 对照试验
取3个镍钼矿样各称取0.5000g两组，一组用本方法，另一组溶样方法和上面的一样，取10ml容好的备用液，至50ml容量瓶中，加酚酞，用硫酸调至无色，加0.6g/L硫酸铜10ml，5%的硫脲8ml，在加硫氰酸铵显色剂。在721G型紫外-可见分光光度法进行分析，两组结果进行对照见表3。
4 结论
实验结果表明，用碱熔法提取镍钼矿中钼的最优实验条件为：焙烧温度为700℃，到温度后5min，在此条件下，样品的熔解的比较好，浸取的效果比较好。并在加入TEA增敏，产生了很好的效果，消除了干扰，使原子吸收检测的结果和分光光度计的比较，在允许的偏差范围内。
参考文献
[1] 陈新民. 火焰原子吸收法测定钼[J]. 中国钼业，2006，30（1）：29-30.
